鈦合金因其輕質、耐溫良好等特性在高速飛行器上得以廣泛應用，如TC4、TA15等傳統鈦合金材料被用 于超聲速飛行器機身結構、發動機中溫端制造，可滿足500℃以下使用需求上[1-2]。然而，對于飛行速度達 到3～4馬赫的高速飛行器，如SR-71，其機身結構服役溫度超過600℃，傳統的TA15鈦合金已經不能滿足承載 需求，可在600℃以上使用的高溫鈦合金已經成為高馬赫數飛機結構制造的首選材料。TC31(Ti-6.5A1-3Sn- 3Zr-3Nb-3Mo-1W-0.2Si)合金[3-5]作為一種新型高溫高強鈦合金材料，通過多元素固溶強化，結合硅化物等 彌散強化，在650～700℃具有較高的高溫強度和良好的大應力短時持久性能，可滿足高馬赫數飛機機身框梁 構件在高速飛行下的高溫承載需求，因此存航天領域具有廣泛的應用前景。
激光熔化沉積作為一種利用三維模型直接成形構件的增材制造技術，具有材料高效利用、無模直接成形 、后續機加工余量低、生產效率高、周期短、成本低等一系列優勢，并對不同結構具有較強的適應性，在高 速飛行器機身框梁構件快速低成本研制上極具應用潛力[6-8]。對于激光熔化沉積鈦合金而言，其沉積態組 織為典型的粗大柱狀β晶粒+針狀α相構成的網籃組織，通過熱處理工藝，可以實現α相片層尺寸與形態的 變化，從而調節合金的室溫與高溫性能[9-11]。同時，TC31合金由于添加少量的Si，退火過程中會析出硅化 物等強化相，其能夠在變形時抑制位錯運動，從而影響合金力學性能[12-13]。但當前針對TC31高溫鈦合金 的研究主要基于在傳統鍛、軋狀態下的組織演化與性能等。由于激光熔化沉積鈦合金具有不同的熱過程、且 不經過變形處理，其組織演化行為、組織一力學性能關系與傳統加工條件下的合金存在較大差異。為獲得力 學性能良好的合金構件，本文重點研究不同退火溫度下激光熔化沉積TC31鈦合金微觀組織的演化行為，及其 對合金室溫和高溫拉伸性能的影響規律，以期為激光熔化沉積TC31鈦合金熱處理工藝的選擇提供指導。
1、實驗
選用75～200μm粒徑范圍的球形鈦合金粉末作為原材料，通過等離子旋轉電極法制備，粉末成分如表1 所示。沉積基板選用常規TA15鈦合金熱軋板材，厚度為30mm，沉積前表面進行清洗和打磨，去除表面雜質與 氧化層。
通過LMD8060型激光熔化沉積(LMD)設備制備沉積樣品。設備采用8 kW的CO2，激光器作為成 形熱源，通過四軸三聯動數控機床平臺實現三維成形。成形過程中粉末輸送載氣與保護氣體均選用高純氬氣 ，沉積及冷卻過程中艙內氣體中氧含量小于50 ppm，樣品沉積后進行630℃／3h去應力退火，再利用線切割 從基板分離。
利用淬火金相法測定激光熔化沉積TC31鈦合金樣品相變點為1000～1010℃。在800、850、900、930、 950、980和1000℃ 7個溫度下退火處理，保溫時問為2h，保溫后進行空氣冷卻(AC)，熱處理采用天津中環 SX-G12123箱式馬弗爐進行。
組織觀察試樣通過線切割從熱處理后的試樣中切取，位置如圖1。拉伸后的組織觀察樣品取自于斷口附 近已變形區域，截面平行于拉伸方向。樣品經過打磨、拋光后，利用2mL HF+2mL HNO3+48 mL H2O的腐蝕劑進行腐蝕，然后通過OlympusBX51M金相顯微鏡獲取50～1000倍范圍內的金相組織。 利用搭配有EDAX公司EBSD探頭的JEOL JMS-7001 F場發射掃描電鏡測試拋光后的樣品表面取向數據。利用 JEOL JEM-2100透射電鏡對TC31鈦合金試樣進行微結構分析。初生α相的體積分數是基于500倍下3張不同位 置的金相照片，通過統計各自初生α相區域像素占比并計算平均值而獲得。初生α相平均寬度是基于統計1 000倍金相圖片中不低于300個僅相寬度的平均值獲得。
拉伸測試采用CMT5105萬能試驗機，搭配YYU一25引伸計。拉伸試樣為M12mm×φ5mm的棒狀試樣，取樣示 意如圖1所示。
室溫拉伸實驗依據GB／T 228.1標準，屈服前采用變形控制速率，應變率為0.015/min；屈服后采用位移 控制，應變率為4.8／min。高溫拉伸實驗依據GB／T 228.2標準，首先將試樣加熱至測試溫度，保溫5 min后 加載，加熱速率為5℃/min。拉伸采用位移控制控制，屈服前橫梁位移速率為0.13mm/min，屈服后橫梁位移 速率為2.5 mm/min。力學性能測試每個溫度點取3根平衡試樣，結果取均值。
2、結果與討論
2.1退火溫度對初生α相形態的影響
經不同溫度退火后，激光熔化沉積TC31鈦合金的顯微組織如圖2、圖3所示。合金在900℃以下退火時， 原始β晶粒內部初生α相(αp)發生均勻長大，其形態由細針狀轉變為成為片層狀，片層取向各 異，相互交叉。同時，圖2中不同溫度退火空冷后組織中未發現明顯的B轉變組織，表明在900℃以下退火過 程中，組織演化以初生α相緩慢長大為主。
當退火溫度提高到930℃以上時，初生α相明顯長大，且隨著退火溫度的升高，相尺寸也明顯增加。同 時，在高溫退火過程中，組織主要的演化行為是α一>β轉變，隨著退火溫度的增加，初生α相含量明顯 降低。退火后β轉變組織明顯增加，且次生α相厚度也逐漸增加。從圖3中亦可知，在初生α相溶解過程中 ，其長度隨著溫度的升高明顯變短，但厚度逐漸增加，呈現為球化趨勢。同時，隨著退火溫度的升高，初生 α相片層的寬邊界由平滑狀轉變為凹凸狀。此外，950℃以上退火組織中，能夠看到部分α相尖端呈現“叉 子”狀形態，即尖端分叉，在1000℃下尤為明顯。而對于晶界α相而言，在980℃以上退火組織中，連續α 相m現斷續狀演化，初生的晶界α相溶解，并發生粗化行為，如圖3(0)所示。基于圖2和圖3，統計了退火后 組織中初生α相含量，其與退火溫度的關系見圖4。圖中可知，當溫度由800℃增加至900℃時，初生α相含 量僅降低了10％；900℃升至950℃過程中，相含量降低了15％；退火溫度從950℃提升到1000℃時，初生α 相由74.2％顯著降低至5.7％。結果表明，對于TC31合金而言，退火過程中初生α相溶解主要發生在950℃以 上，α->β相變驅動力隨著退火溫度的升高顯著提升。測試了不同溫度退火后初生α相片層厚度，如圖5 所示。可知，隨著退火溫度的升高，初生α相呈現粗化行為。當溫度低于930℃時，相厚度增加緩慢，如930 ℃下平均厚度僅為800℃下的1.7倍。
而初生α相在930℃以上退火時，厚度明顯增加，980℃退火后片層厚度達到(1.76±0.32)μm。對比圖4 和圖5可知，初生α相粗化的趨勢與其溶解的趨勢一致，均主要發生在930℃以上。同時，對比圖2和圖3可知 ，α相的長度隨著溫度的升高明顯變短。
對于退火過程中片層α相發生的粗化行為，其原因為末端物質遷移機制[14]。根據Lifshitz等[15]提出 的擴散理論可知，界面處曲率半徑R直接影響該處合金元素的平衡濃度CR，其關系為
式中：C∞為平界面處的飽和濃度；V為原子體積；σ為相界表面張力；k為氣體常數；T為 溫度。根據式(1)可知，片層尖端由于曲率半徑小，其溶質平衡濃度最高。而中部平直段，曲率半徑無窮大 ，其溶質平衡濃度最低。濃度梯度導致了兩端的溶質自發的向中間擴散遷移，從而驅動兩端溶解，中間粗化 。
對于高溫退火后α片層呈現“叉子”狀形態，相同的現象也m現在鍛造態高溫鈦合金BT25Y和激光熔化沉 積TA15鈦合金中。Yang等[16]。認為，這種現象產生的原因是由于α-β相變是通過形核一長大機制和類似 于馬氏體轉變的剪切機制共同造成的。如圖6所示，β晶內的α片層在三維視圖中是由側面(Side facet)、 寬面(Broadfacet)和邊緣面(Edge facet)組成的。其中側面、寬面與其周同的β基體保持嚴格的晶體學取向 關系，即(1-10)β//(0001)α，[111]β//[11一20]α(側 面)和(11—2)β//(1—100)α，[111]β//[11-20]α(寬面)，且形成 具有較低遷移率的低能半共格界面。而僅片層邊緣面則與β基體無取向關系，形成具有高遷移率的高能非共 格界面。故在兩相區退火過程中，β相容易在α片層的邊緣面上以透鏡狀形態形核并沿向片層內部連續生長 ，而沿著寬度和厚度方向(即寬面和側面)的生長則較為緩慢。因此，α片層和周圍β基體之問界面結構和表 面能的差異導致了α相兩端又狀結構的形成。
2.2退火過程中硅化物演化行為
激光熔化沉積TC31鈦合金經過800和980℃溫度退火后的α片層微觀組織如圖7所示。可以看出，組織中 存在不同尺寸的硅化物析出，從EDS成分測試結果和橢球狀形態可知，組織中硅化物為(Ti，Zr)6Si3相，即S2型硅化物[17]。從圖7(a)中可以看出，經800℃低溫退火后，硅化物 主要從α／β界面處形核并分布在殘留β相內。由于Si在鈦合金中屬于快共析型β穩定元素，其趨于富集于 β相中，在沉積冷卻過程中由β相快速析出。800℃低溫退火時，α/β界面遷移驅動力較低，同時硅化物存 在能夠釘扎界面，導致組織中初生α相片層幾乎不發生粗化，故硅化物沿界面分布。經過980℃高溫退火后 ，硅化物主要分布在α片層內部，且部分相尺寸明顯增加。對于α片層內部分布的硅化物，主要包括兩種原 因：界面遷移和沉淀析出。從圖7(b)中能夠看出，位于α／β界面上的硅化物部分進入了α片層中，同時部 分細小的硅化物位于平直界面周圍α片層內部，表明高溫下α片層粗化使得平直界面遷移越過硅化物。此外 ，圖7(b)中位于右下方的硅化物在僅相尖端外側β相內，這表明隨著α片層尖端溶解導致界面遠離硅化物。 上述分析證實了α片層內部的硅化物是由于界面遷移造成的。
從圖7(a)和(b)可知，不同溫度退火后組織中的硅化物尺寸差別較大，如低溫退火后組織中硅化物尺寸 范圍為40～100 nm，高溫退火后尺寸范圍為100～210 nm。對于硅化物而言，當溫度低于相變點時，β相可 發生共析反應析出α相和硅化物。因此，退火過程中，尤其是高溫退火，組織中硅化物溶解至13相中，其中 部分尺寸較大的硅化物未完全溶解，在后續的冷卻過程中再次長大。同時，冷卻過程中，Zr和Si會在位錯和 相界面等缺陷處偏析，然后這些區域中會原位沉淀析出硅化物[17-18]。因此，冷卻后硅化物會沿α／β界 面、α相內析出，或沿著未完全溶解的硅化物繼續長大，形成尺寸不均勻的形態。
2.3退火溫度對合金力學性能的影響
2.3.1室溫力學性能
圖8為不同溫度退火后，激光熔化沉積TC31鈦合金的室溫與650℃力學性能。如圖8所示，合金在去應力 退火后呈現最高的強度，其塑性最低。這是由于沉積態組織中α片層組織異常細小，且存在少量α'相 [19]，細小且取向各異的α片層增加了大角度界面，降低了位錯運動自由程，使得合金呈現高強低塑性的特 點。當合金在800～950℃退火時，隨著退火溫度的升高，合金室溫屈服強度呈現降低趨勢，當退火溫度超過 950℃時，抗拉強度降低并不明顯。退火后合金抗拉強度較沉積態顯著降低，但隨著溫度升高則趨勢平緩。 延伸率隨著退火溫度的升高則明顯提升，900℃以上退火，可超過10％。
對于以片層組織為主的近α和α+β鈦合金而言，研究發現其片層厚度與屈服強度也滿足Hall—Patch關 系[20-21]，即
式中：σ為屈服強度；d為α片層平均層厚；盯σ0為滑移面開動的臨界拉應力(即拉伸的位 錯滑動摩擦應力)；k為和晶格類型、彈性模量、位錯分布及位錯被釘扎程度有關的常數。
對于激光熔化沉積TC31鈦合金，其退火后的屈服強度和初生α相平均層厚的關系如圖9所示。由圖9可知 ，合金片層厚度與屈服強度值按照上式擬合后，σ0為739.3 MPa，k值為174.9。擬合的R平方值 為0.962，表明合金屈服強度與其初生α相片層與Hall—Patch關系式的符合性較高。結果表明，對于950℃ 以下退火而言，其屈服強度主要由初生α相片層決定。
對于多晶體材料而言，Hall—Patch關系主要體現界面對位錯滑移帶的塞積作用。從圖9中α片層與室溫 屈服強度的較強匹配性可知，退火后的合金在室溫變形過程中，其變形機制為初生α片層位錯滑移。變形后 組織的KAM圖可以看出(圖10)，初生α層內部分布著大量的位錯，亦能夠證實室溫變形機制為位錯滑移。
在室溫拉伸過程中，位錯首先從片層內部滑移到片層界面，并隨著加載力的增加在界面塞積，當加載力 驅動位錯滑移越過界面時，發生屈服。故隨著α相片層厚度的增加，界面減少，對位錯的塞積作用減弱，造 成屈服強度降低。此外，由于片層厚度增加，且縱橫比降低，片層問變形協調能力提高，使得合金塑性增強 ，故其延伸率隨著退火溫度的增加而提高。
圖9可知，在980和1000℃退火后，其室溫屈服強度與其初生α相寬度并不滿足Hall—Pitch關系。其原 因在于，980℃以上退火時，組織中的初生α相含量低，由次生α相和β相疊加組成的p轉變組織占主導。對 于β轉變組織，其中次生α相呈現相同取向，相之問由β相構成，兩相符合Burgers取向關系，即<11— 20>α//<111>β，[0001]α//[011]β，α相的 基面滑移系可通過的[011]β面穿過界面進入β相中。因此，該溫度下的強度主要由B轉變組織 決定，故其不滿足Hall—Pitch關系。
2.3.2高溫力學性能
不同溫度退火后，合金650℃高溫力學性能見圖11，從圖中可知，合金去應力退火態和800℃退火后呈現 較高的強度。當退火溫度由800℃升高至850℃后，合金抗拉強度和屈服強度均明顯降低。經過850℃以上高 溫退火時，合金屈服強度隨著退火溫度的升高逐漸增加，但抗拉強度和延伸率變化并不明顯。合金在980和1 000℃退火時，其屈服強度略微增加，但抗拉強度和延伸率均明顯增加。
從圖7中可知，合金800℃退火后的組織中靠近α/β界面處的β相中存在大量的細小硅化物，其主要形 成于退火冷卻過程中。張文婧[21]在研究Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Nb-W-Si系高溫鈦合金時發現，其在650℃變形時 組織中的αs。片層內部出現大量的多滑移和交滑移，同時α片層問β相由于存在較多滑移系， 能夠在高溫下協調變形。由于僅α/β界面符合Burgers取向關系，α相的基面滑移系可通過的[011]β面穿過界面進入β相中。而對于800 ℃退火后的TC31鈦合金而言，由于β相中分布著大量的硅化物， 且位于界面處，使得位錯在界面α相一側塞積，同時硅化物的存在也抑制了β相的變形。多重作用下，導致 變形初期α相內部位錯滑移受阻，且β相無法協調變形，使得合金在800℃退火時呈現較高的屈服強度。
研究表明，硅化物尺寸受退火溫度影響非常明顯[22]。蘇宇[17]在研究DST700短時高溫鈦合金時發現退 火溫度從800℃提高到860℃時，硅化物尺寸增加一倍。而對于鈦合金而言，Si和Zr在合金中既能夠充當固溶 原子起固溶強化作用，也能夠析出硅化物產生第二相強化作用，二者存在競爭。當硅化物尺寸長大時，吸收 了合金中大量的Si、Zr元素，合金同溶強化作用將減弱。同時，對于第二相而言，當尺寸增加使得位錯作用 以繞過機制主導時，其強化作用隨著尺寸的增加而降低。從蘇宇[17]。的研究可知，當硅化物尺寸從50 nm 增加100 nm時，合金的室溫與高溫屈服強度均降低，這表明該尺度下硅化物強化作用為繞過機制。對于本研 究而言，TC31鈦合金在800℃退火后組織中硅化物尺寸為40～100nm，其強化作用亦應為繞過機制。當退火溫 度升高至850℃時，組織中硅化物顯著長大，導致組織中Si、Zr元素所產生的固溶強化作用減弱。同時，在 繞過機制下，硅化物長大亦使其第二相強化能力降低，故850℃退火后合金的室溫與高溫強度均較800℃時存 在明顯的降低。
Wang等23發現TG6合金600℃拉伸時，細片層α相較粗片層的變形協調性更佳，前者變形后組織中出現多 滑移系開動和交滑移，而后者組織中的滑移系則較為單一。對比圖12和圖10可知，合金在650℃高溫拉伸后 ，組織α片層中的幾何位錯密度高于室溫拉伸后的組織，前者KAM圖(圖10)中0～5范圍占比超過70％，而后 者僅為30％。同時，從圖12中也能夠看出，組織中厚度較小的片層中位錯密度更高一些。因此，對于TC31鈦 合金而言，隨著退火溫度的提高，α相片層尺寸的增大，合金在650℃變形初期能夠激發的滑移系類型與位 錯滑移數量降低，初始變形協調能力較弱，抑制了合金發生塑性變形，故其屈服強度隨之提高。
當退火溫度超過980℃時，組織中初生α相片層數量大幅度降低，退火后以β相空冷形成的α集束為主 。由于α集束為取向相同的α相片層，且位錯能夠穿過片層之間的β相，故可將僅集束看作單一的α相，如 圖13所示。因此隨著退火溫度的升高，組織中等效的等軸α相尺寸增加。大尺寸的等效α相在高溫塑性變形 過程中協調難度大，導致其抗拉強度增加。
通過圖11可知，合金經過1000℃退火后，呈現良好的高溫性能，其650℃下抗拉強度達657 MPa、屈服 強度約為466 MPa、延伸率27％，但室溫屈服強度低于較低溫度退火態。
3、結論
研究了退火溫度對激光熔化沉積T31鈦合金組織演化行為的影響，及不同組織形態下的合金室溫與高溫 力學性能，主要結論如下。
1)在950℃以下退火后，初生α相緩慢長大，其含量逐漸降低。當退火溫度超過950℃時，初生α相片 層快速溶解，980℃后含量僅剩29％。
2)退火過程中，初生α相片層寬度隨著溫度的升高而增大，超過930℃時粗化明顯，980℃退火后片層厚 度達到(1.76±0.32)Ixm。
3)退火時，α／β界面處析出(Ti，Zr)6Si3型硅化物，且隨著退火溫度升高，硅化物尺寸增加，并進入 α相片層內部。
4)合金在800～1000℃退火后，初生α相界面主導其室溫強化，合金室溫屈服強度隨退火溫度升高區域 降低。在850～950℃退火時，合金室溫屈服強度與初生α相寬度之問符合Hall—Patch關系。受相界面析出 的硅化物聚合長大并進入α相內部與α相片層尺寸增加等影響，合金高溫屈服強度隨退火溫度升高先降低后 增加。
5)1000℃退火后，合金具有良好的綜合力學性能，其室溫抗拉強度達1 055 MPa，屈服強度為898 MPa ，延伸率為15.8％。650℃高溫下，其抗拉強度達657 MPa，屈服強度為466 MPa，延伸率為27％。
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